目前，大西溝化驗(yàn)室分析鐵精粉中全鐵的方法主要是儀器分析法和化學(xué)滴定分析法。其中，化學(xué)滴定法包括兩種，一種是三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法，一種是二氯化錫-重鉻酸鉀容量法。大西溝計(jì)量中心多年來，一直使用的是化學(xué)滴定分析法中的二氯化錫-重鉻酸鉀容量法。此方法優(yōu)點(diǎn)是操作簡單，步驟較少，容易上手，缺點(diǎn)是分析工程中使用有劇毒化學(xué)品汞物質(zhì)，不利于職業(yè)健康，而且分析后的汞廢液污染環(huán)境，始終是一大安全隱患。
為了淘汰落后的二氯化錫-重鉻酸鉀容量法，質(zhì)量計(jì)量控制中心先后安排管理人員和技術(shù)人員，前往龍鋼公司和漢鋼公司化驗(yàn)室學(xué)習(xí)考察全鐵三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定分析法，并邀請漢鋼公司計(jì)量檢測中心技術(shù)人員前來培訓(xùn)三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定分析法。經(jīng)過考察、學(xué)習(xí)、培訓(xùn)、實(shí)驗(yàn)、比對，質(zhì)量計(jì)量控制中心化驗(yàn)室于2016年6月8日正式使用三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定分析法取代了使用多年的二氯化錫-重鉻酸鉀容量法。自此，劇毒物品汞物質(zhì)，徹底的告別了質(zhì)量計(jì)量控制中心化驗(yàn)室。
三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法分析步驟如下：稱取試樣0.2000g于500mL錐形瓶中，加入約0.5g氟化鈉，40--50mL濃鹽酸，低溫加熱溶解，體積濃縮小于15mL時(shí)取下，用熱水沖洗瓶壁，再放在低溫電熱板上加熱至微沸，取下，在不斷搖動(dòng)下趁熱滴加二氯化錫溶液至溶液呈淡黃色，立即用水沖洗瓶壁至100mL左右，冷至室溫。加鎢酸鈉溶液15滴，滴加三氯化鈦溶液使溶液呈淡藍(lán)色后過加2--3滴，然后以重鉻酸鉀溶液滴至蘭色剛剛消失，加硫磷混酸溶液20mL，二苯胺磺酸鈉溶液3滴，立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)。
使用三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法分析全鐵，不僅與漢鋼公司、龍鋼公司全鐵分析方法同步，而且分析過程中不使用劇毒物品汞物質(zhì)，有效的消除了困擾化驗(yàn)室多年的安全隱患，減少了廢液對環(huán)境的污染。與此同時(shí)，新方法使用的化學(xué)試劑三氯化鈦也比汞便宜了很多，有效的節(jié)約了分析化驗(yàn)成本，為公司降本增效工作貢獻(xiàn)了一份力量。 （潘宗平）
